Translate

Kamis, 23 Februari 2012

Analisa Kimia (Proksimat)


ANALISIS PROKSIMAT

PENDAHULUAN  :

Analisis proksimat adalah suatu metoda analisis kimia untuk mengidentifikasi kandungan nutrisi seperti protein, karbohidrat, lemak dan serat pada suatu zat makanan dari bahan pakan atau pangan.
Analisis proksimat memiliki manfaat sebagai penilaian kualitas pakan atau bahan pangan terutama pada standar zat makanan yang seharusnya terkandung di dalamnya. Selain itu manfaat dari analisis proksimat adalah dasar untuk formulasi ransum dan bagian dari prosedur untuk uji kecernaan.
Zat gizi sangat diperlukan oleh hewan untuk pertumbuhan, produksi, reproduksi, dan
hidup pokok. Makanan ternak berisi zat gizi untuk kebutuhan energi dan fungsi-fungsi
di atas. Tetapi setiap ternak kandungan zat gizi yang dibutuhkannnya berbeda-beda.
Suatu keuntungan bahwa zat gizi, selain mineral dan vitamin tidak sendiri-sendiri
mempunyai sifat kimia. Zat sumber energi dapat digolongkan misalnya dari sumber
karbohidrat yang mempunyai kandungan kimia karbon, hydrogen dan oksigen.
Sedangkan protein terdiri dari asam amino dan berisi ± 16 % nitrogen.

Tujuan :
Dalam melakukan praktikum ini kami memiliki beberapa tujuan yaitu :
• Praktikum ini memiliki tujuan untuk mengeahui kandungan zat makanan dari bahan
   pakan yang akan diuji.
• Praktikum bertujuan untuk meningkatkan kemampuan praktikan dalam menganalisis
   proksimat baik meliputi pengetahuan dasar dan aplikasinya.
PROSEDUR KERJA :

2.1 Penentuan Kadar Air :

a. Prinsip
Menguapkan air yang terdapat dalam bahan dengan oven dengan suhu 100°-105°C
dalam jangka waktu tertentu (3-24 jam) hingga seluruh air yang terdapat dalam bahan
menguap atau penyusutan berat bahan tidak berubah lagi.

Air (%) =  berat awal bahan - berat akhir bahan setelah dioven
                 --------------------------------------------------------------- x 100%
                                    berat awal bahan

b. Alat dan Bahan
• Oven listrik
• Timbangan analitik
• Cawan aluminium
• Eksikator
• Tang penjepit
c.Prosedur  :
  1. Keringkan cawan aluminium dalam oven selama 1 jam pada suhu 100°-105°C
  2. Kemudian dinginkan dalam eksikator selama 15 menit dan timbang beratnya (catat sebagai A gram)
  3. Tambahkan ke dalam cawan aluminium tersebut sejumlah sample/bahan lebih kurang  2-5 gram, timbang dengan teliti. Dengan demikian berat bahan/sample dapat diketahui dengan tepat (catat sebagai B gram). Bila menggunakan timbangan analitik digital maka dapat diketahui berat sampelnya dengan menset zero balans, yaitu setelah berat cawan aluminium diketahui beratnya dan telah dicatat, kemudian dizerokan sehingga penunjuk angka menjadi nol, lalu sampel langsung dimasukkan ke dalam cawan dan kemudian timbang beratnya dan catat sebagai C gram.
    Masukkan cawan + sampel kedalam oven selama 3 jam pada suhu 100°-105°C
    sehingga seluruh air menguap. (Atau dapat pula dimasukkan dalam oven dengan suhu 60°C selam 48 jam)
  4. Masukkan dalam eksikator selama 15 menit dan timbang. Ulangi pekerjaan ini dari tahap no 4 dan 5, sampai beratnya tidak berubah lagi. Catat sebagai B gram.
  5. Setiap kali memindahkan cawan aluminium baik berisi sampel atau tidak gunakan
    tang penjepit.

2.2 Penentuan Kadar Abu :

a.Prinsip
Membakar bahan dalam tanur (furnace) dengan suhu 600°C selama 3-8 jam sehingga
seluruh unsur pertama pembentuk senyawa organik (C,H,O,N) habis terbakar dan
berubah menjadi gas. Sisanya yang tidak terbakar adalah abu yang merupakan
kumpulan dari mineral-mineral yang terdapat dalam bahan.
Dengan perkataan lain,
abu merupakan total mineral dalam bahan.

Abu (%) =

b. Alat dan Bahan
·         Cawan porselen 30 ml
·         Pembakar bunsen atau hot plate
·         Tanur listrik
·         Eksikator
·         Tang penjepit
c. Prosedur  :
1.      Keringkan cawan porselen ke dalam oven selama 1 jam pada suhu 100°-105°C.
2.      Dinginkan dalam eksikator selama 15 menit dan timbang, catat sebagai A gram
3.      Masukkan sejumlah sampel kering oven 2-5 gram ke dalam cawan, catat sebagai B gram
4.      Panaskan dengan hot plate atau pembakar bunsen sampai tidak berasap lagi
5.      Masukkan ke dalam tanur listrik dengan temperatur 600-700°C, biarkan beberapa lama sampai bahan berubah menjadi abu putih betul. Lama pembakaran sekitar 3-6 jam
6.      Dinginkan dalam eksikator kurang lebih 30 menit dan timbang dengan teliti, catat sebagai C gram
7.      Hitung kadar abunya
2.3 Penentuan Kadar Protein Kasar :

a. Prinsip
Penetapan nilai protein kasar dilakukan secara tidak langsung, karena analisis ini
didasarkan pada penentuan kadar nitrogen yang terdapat dalam bahan. Kandungan
nitrogen yang diperoleh dikalikan dengan angka 6,25 sebagai angka konversi menjadi
nilai protein. Nilai 6,25 diperoleh dari asumsi bahwa protein mengandung 16%
nitrogen(perbandingan protein : nitrogen =100 :16 = 6,25:1).
Penentuan nitrogen dalam analisis ini melalui tiga tahapan analis kimia:

1.  Destruksi :
Yaitu menghancurkan bahan menjadi komponen sederhana, sehingga nitrogen dalam
bahan terurai dari ikatan organiknya. Nitrogen yang terpisah diikat oleh H2SO4
menjadi (NH4)2SO4.
2.  Destilasi  :
Pengikatan komponen organik tidak hanya kepada nitrogen saja, tetapi juga terhadap
komponen lain, oleh karena itu nitrogen harus diisolasi. Untuk melepaskan nitrogen
dalam larutan hasil destruksi adalah dengan membentuk gas NH3. Pemberian NaOH
40% akan merubah (NH4)2SO4 menjadi NH4OH. NH4OH bila dipanaskan akan
berubah menjadi gas NH3 dan air, yang kemudian dikondensasi.
NH3 akhirnya
ditangkap oleh larutan asam borat 5% membentuk (NH4)3BO3.
3.  Titrasi :

Nitrogen dalam (NH4)3BO3 ditentukan jumlahnya dengan cara dititrasi dengan HCl.

Protein kasar (%) =

b. Alat dan Bahan

Alat :
• Labu Kjeldahl 300 mL
• Satu set alat estilasi
• Erlenmeyer 250 cc
• Buret 50 cc skala 0,1 mL
• Timbangan analitik

Bahan ( zat kimia) :
• Asam Sulfat pekat
• Asam Chorida ( yang sudah diketahui normalitasnya)
• Natrium Hydroxsida 40%
• Katalis campuran (yang dibuat dari CuSO4.5H2O dan K2SO4 dengan perbandingan
  1:5 )
• Asam borax 5%
• Indikator campuran ( brom cresolgreen : Methyl merah = 4 : 5. sebanyak 0,9 gram
  campuran dilarutkan dalam alkohol 100 ml)

c.Prosedur  :
1.  Destruksi :
1.      Timbang contoh sampel kering oven sebanyak ± 1 gram ( catat sebagai A gram).
2.      Masukan ke dalam labu kjeldhal dengan hati-hati, dan tambahkan 6 gram katalis
campuran.
3.      Tambah 20 ml Asam Sulfat pekat.
4.      Panaskan dalam nyala api kecil di lemari asam. Bila sudah tidak berbuih lagi
destruksi diteruskan dengan nyala api yang besar.
5.      Destruksi sudah di anggap selesai bila larutan sudah berwarna hijau jernih, setelah
itu dinginkan.
2.  Destilasi  :
1.      Siapkan alat destilasi selengkapnya, pasang dengan hati-hati jangan lupa batu didih, vaselin dan tali pengaman
2.      Pindahkan larutan hasil destruksi ke dalam labu didih, kemudian bilas dengan
aquades sebanyak lebih kurang 50 ml.
3.      Pasangkan erlenmeyer yang telah diisi asam borax 5% sebanyak 5 ml untukmenangkap gas amonia, dan telah diberi indikator campuran sebanyak 2 tetes.
4.      Basakan larutan bahan dari destruksi dengan menambah 40-60 mL NaOH 40%
melalui corong samping. Tutup kran corong segera setelah larutan tersebut masuk ke labu didih
5.      Nyalakan pemanas bonsen dan alirkan air ke dalam kran pendingin tegak.
6.      Lakukan destilasi sampai semua N dalam larutan dianggap telah tertangkap oleh
asam borax yang ditandai dengan menyusutnya larutan dalam labu didih sebanyak 2/3 bagian (atau sekurang-kurangnya sudah tertampung dalam erlenmeyer sebanyak 15 ml
3.  Titrasi  :
1.      Erlenmeyer berisi sulingan tadi diambil (jangan lpa membilas bagian yang terendam dalam air sulingan)
2.      Kemudian titrasi dengan HCl yang sudah diketahui normalitasnya catat sebagai B,
titik titrasi dicapai dengan ditandai perubahan warna hijau ke abu-abu. Catat jumlah larutan HCl yang terpakai sebagai C ml
2.4.  Penentuan Kadar Lemak Kasar  :

a. Prinsip
Melarutkan (ekstraksi) lemak yang terdapat dalam bahan dengan pelaut lemak (ether)
selama 3-8 jam. Ekstraksi menggunakan alat sokhlet. Beberapa pelarut yang dapat
digunakan adalah kloroform, heksana, dan aseton. Lemak yang terekstraksi (larut
dalm pelarut) terakumulasi dalam wadah pelarut (labu sokhlet) kemudian dipisahkan
dari pelarutnya dengan cara dipanaskan dalam oven suhu 105°C. Pelarut akan
menguap sedangkan lemak tidak (titik didih lemak lebih besar dari 105°C, sehingga
tidak menguap dan tinggal di dalam wadah). Lemak yang tinggal dalam wadah
ditentukan beratnya.

Lemak kasar (%) =
b. Alat dan Bahan  :
Alat :
• Satu set alat sokhlet
• Kertas saring bebas lemak
• Kapas dan biji hekter
• Eksikator
• Timbangan analitik
Bahan (zat kimia) :
•Kloroform

c. Prosedur  :
1.      Siapkan kertas saring yang elah kering oven (gunakan kertas saring bebas lemak)
2.      Buatlah selongsong penyaring yang dibuat dari kertas saring, timbang dan catat
beratnya sebagai A gram. Masukkan sampel sekitar 2-5 gram dalam selongsong
kemudian timbang dan catat beratnya sebagai B gram. Tutup dengan kapas kemudian dihekter, lalu timbang dan catat beratnya sebagai C gram.
Berat sampel = (B-A) gram
3.      Selongsong penyaring berisi sampel dimasukkan ke dalam alat soxhlet. Masukan
pelarut lemak (Klorofom) sebanyak 100-200 ml ke dalam labu didihnya. Lakukan ekstraksi (yalakan pemanas hot plate dan alirkan air pada bagian kondensornya).
4.      Ekstrasi dilakukan selama lebih kurang 6 jam. Ambil selongsong yang berisi sampel yang telah diekstrasi dan keringkan di dalam oven selama 1 jam pada suhu 1050, kemudian masukan ke dalam eksikator 15 menit dan kemudian timbang dan catat beratnya sebagai D gram.
5.      Kloroform yang terdapat dalam labu didih, didestilasi sehingga tertampung di
penampungan sokhlet.
Kloroform yang tertampung disimpan untuk digunakan
kembali.
2.5.  Penentuan Kadar Serat Kasar  :

a. Prinsip  :
Komponen dalam suatu bahan yang tidak dapat larut dalam pemasakan dengan asam
encer dan basa encer selama 30 menit adalah serat kasar dan abu. Untuk mendapatkan
nilai serat kasar, maka bagian yang tidak larut tersebut (residu) dibakar sesuai dengan
prosedur analisis abu.
Selisih antara residu dengan abu adalah serat kasar.
Serat kasar (%) =
b.Alat dan bahan
Alat :
• Gelas piala khusus 600 ml
• Cawan porselen 30 ml
• Corong Buchner diameter 4,5 cm
• Satu set alat pompa vakum
• Eksikator
• Kertas saring bebas abu
• Tanur listrik
• Hot plate
• Tang penjepit
• Timbangan analitik
Bahan (zat kimia) :
• H2SO4 1,25 %
• NaOH 1,25 %
• Aseton
. Aquades panas

c. Prosedur  :
1.      Siapkan kertas saring kering oven dengan diameter 4,5 cm, catat sebagai A gram
2.      Siapkan cawan porselen kering oven
3.      Masukkan sampel ke dalam gelas piala khusus sebanyak B gram
4.      Tambah asam sulfat 1,25 % sebanyak 100 mL kemudian pasang pada alat pemanas khusus tepat di bawah kondensor
5.      Alirkan airnya dan nyalakan pemanas tersebut
6.      Didihkan selama 30 menit dihitung saat mulai mendidih
7.      Kemudian tambahkan NaOH 1,25 % sebanyak 100 ml
8.      Didihkan selama 30 menit lagi dihitung saat mulai mendidih
9.      Letakkan kertas saring pada corong buchner kemudian masukkan residu dan
nyalakan pompa vacum
10.  Secara berturut-turut bilas dengan :
- Air panas 100 ml
- Aseton 50 ml
11.  Kertas saring dan isinya dimasukkan ke dalam cawan porselen menggunakan pinset
12.  Keringkan dalam oven 100-105°C selama ± 24 jam
13.  Dinginkan dalam eksikator selama 15 menit lalu timbang sebagai C gram
14.  Panaskan dalam hot plate sampai tidak berasap lagi, kemudian masukkan ke dalam tanur listrik 600°C-700°C selama minimal 3 jam sampai abunya berwarna putih. Disini serat kasar dibakar sampai habis
15.  Dinginkan dalam eksikator selama 30 menit lalu timbang dan catat sebagai D gram























MENGANALISIS BAHAN HASIL PERTANIAN SECARA KIMIA                           ( ANALISIS PROKSIMAT )
Klasifikasi analisis:
1.      Analisis berdasarkan tujuannya
2.      Analisis berdasarkan senyawa kimianya
3.      Analisis berdasarkan kompenennya
4.      Analisis berdasarkan kepentingannya
5.      Analisis berdasarkan sifatnyanya
MELAKUKAN ANALISIS PROKSIMAT  :
1.      MENGANALISIS KOMPONEN KARBOHIDRAT
2.      MENGANALISIS KOMPONEN PROTEIN
3.      MENGANALISIS KOMPONEN LEMAK
4.      MENGANALISIS KOMPONEN AIR
5.      MENGANALISIS KOMPONEN ABU
METODE ANALISIS  :
1.      Analisis secara Organoleptik
2.      Analisis secara Fisik
3.      Analisis secara Fisiko-kimia
4.      Analisis secara Kimia
5.      Analisis secara Mikroanalisis
6.      Analisis secara Mikrobiologis
MENGANALISIS BAHAN HASIL PERTANIAN SECARA KIMIA                           ( ANALISIS PROKSIMAT )
MENGANALISIS KADAR AIR  :
Metode analisis kadar air  :
         Fisik ( pengeringan )
         Konduktometri
         Kimia menangkap gas amonia, dan telah diberi indikator campuran sebanyak 2 tetes.
• Basakan larutan bahan dari destruksi dengan menambah 40-60 mL NaOH 40%
melalui corong samping. Tutup kran corong segera setelah larutan tersebut masuk ke
labu didih
• Nyalakan pemanas bonsen dan alirkan air ke dalam kran pendingin tegak.
• Lakukan destilasi sampai semua N dalam larutan dianggap telah tertangkap oleh
asam borax yang ditandai dengan menyusutnya larutan dalam labu didih sebanyak 2/3
bagian (atau sekurang-kurangnya sudah tertampung dalam erlenmeyer sebanyak 15
mL
Titrasi
• Erlenmeyer berisi sulingan tadi diambil (jangan lpa membilas bagian yang terendam
dalam air sulingan)
• Kemudian titrasi dengan HCl yang sudah diketahui normalitasnya catat sebagai B,
titik titrasi dicapai dengan ditandai perubahan warna hijau ke abu-abu. Catat jumlah
larutan HCl yang terpakai sebagai C mL
2.4 Penentuan Kadar Lemak Kasar
a.Prinsip
Melarutkan (ekstraksi) lemak yang terdapat dalam bahan dengan pelaut lemak (ether)
selama 3-8 jam. Ekstraksi menggunakan alat sokhlet. Beberapa pelarut yang dapat
digunakan adalah kloroform, heksana, dan aseton. Lemak yang terekstraksi (larut
dalm pelarut) terakumulasi dalam wadah pelarut (labu sokhlet) kemudian dipisahkan
dari pelarutnya dengan cara dipanaskan dalam oven suhu 105°C. Pelarut akan
menguap sedangkan lemak tidak (titik didih lemak lebih besar dari 105°C, sehingga
tidak menguap dan tinggal di dalam wadah). Lemak yang tinggal dalam wadah
ditentukan beratnya.
Lemak kasar (%) =
b.Alat dan Bahan
Alat :
• Satu set alat sokhlet
• Kertas saring bebas lemak
• Kapas dan biji hekter
• Eksikator
• Timbangan analitik
Bahan (zat kimia)
•Kloroform
c.Prosedur
• Siapkan kertas saring yang elah kering oven (gunakan kertas saring bebas lemak)
• Buatlah selongsong penyaring yang dibuat dari kertas saring, timbang dan catat
beratnya sebagai A gram. Masukkan sampel sekitar 2-5 gram dalam selongsong
kemudian timbang dan catat beratnya sebagai B gram. Tutup dengan kapas kemudian
dihekter, lalu timbang dan catat beratnya sebagai C gram. Berat sampel = (B-A) gram
• Selongsong penyaring berisi sampel dimasukkan ke dalam alat soxhlet. Masukan
pelarut lemak (Klorofom) sebanyak 100-200 mL ke dalam labu didihnya. Lakukan
ekktarksi (yalakan pemanas hot plate dan alirkan air pada bagian kondensornya).
• Ekstrasi dilakukan selama lebih kurang 6 jam. Ambil selongsong yang berisi sampel
yang telah diekstrasi dan keringkan di dalam oven selama 1 jam pada suhu 1050 .
kemudian masukan ke dalam eksikator 15 menit dan kemudian timbang dan catat
beratnya sebagai D gram.
• Kloroform yang terdapat dalam labu didih, didestilasi sehingga tertampung di
penampungan sokhlet. Kloroform yang tertampung disimpan untuk digunakan
kembali.
2.5 Penentuan Kadar Serat Kasar
a.Prinsip
Komponen dalam suatu bahan yang tidak dapat larut dalam pemasakan dengan asam
encer dan basa encer selama 30 menit adalah serat kasar dan abu. Untuk mendapatkan
nilai serat kasar, maka bagian yang tidak larut tersebut (residu) dibakar sesuai dengan
prosedur analisis abu. Selisih antara residu dengan abu adalah serat kasar.
Serat kasar (%) =
ANALISIS PROKSIMAT
PENDAHULUAN
Analisis proksimat adalah suatu metoda analisis kimia untuk mengidentifikasi
kandungan nutrisi seperti protein, karbohidrat, lemak dan serat pada suatu zat
makanan dari bahan pakan atau pangan. Analisis proksimat memiliki manfaat sebagai
penilaian kualitas pakan atau bahan pangan terutama pada standar zat makanan yang
seharusnya terkandung di dalamnya. Selain itu manfaat dari analisis proksimat adalah
dasar untuk formulasi ransum dan bagian dari prosedur untuk uji kecernaan.
Zat gizi sangat diperlukan oleh hewan untuk pertumbuhan, produksi, reproduksi, dan
hidup pokok. Makanan ternak berisi zat gizi untuk kebutuhan energi dan fungsi-fungsi
di atas. Tetapi setiap ternak kandungan zat gizi yang dibutuhkannnya berbeda-beda.
Suatu keuntungan bahwa zat gizi, selain mineral dan vitamin tidak sendiri-sendiri
mempunyai sifat kimia. Zat sumber energi dapat digolongkan misalnya dari sumber
karbohidrat yang mempunyai kandungan kimia karbon, hydrogen dan oksigen.
Sedangkan protein terdiri dari asam amino dan berisi ± 16 % nitrogen.
Tujuan
Dalam melakukan praktikum ini kami memiliki beberapa tujuan yaitu :
• Praktikum ini memiliki tujuan untuk mengeahui kandungan zat makanan dari bahan
pakan yang akan diuji.
• Praktikum bertujuan untuk meningkatkan kemampuan praktikan dalam menganalisis
proksimat baik meliputi pengetahuan dasar dan aplikasinya.
PROSEDUR KERJA
2.1 Penentuan Kadar Air
a. Prinsip
Menguapkan air yang terdapat dalam bahan dengan oven dengan suhu 100°-105°C
dalam jangka waktu tertentu (3-24 jam) hingga seluruh air yang terdapat dalam bahan
menguap atau penyusutan berat bahan tidak berubah lagi.
Air (%) = berat awal bahan-berat akhir bahan setelah dioven
--------------------------------------------------- x 100%
berat awal bahan
b. Alat dan Bahan
• Oven listrik
• Timbangan analitik
• Cawan aluminium
• Eksikator
• Tang penjepit
c.Prosedur
•Keringkan cawan aluminium dalam oven selama 1 jam pada suhu 100°-105°C
•Kemudian dinginkan dalam eksikator selama 15 menit dan timbang beratnya (catat
sebagai A gram)
•Tambahkan ke dalam cawan aluminium tersebut sejumlah sample/bahan lebih kurang
2-5 gram, timbang dengan teliti. Dengan demikian berat bahan/sample dapat diketahui
dengan tepat (catat sebagai B gram). Bila menggunakan timbangan analitik digital
maka dapat diketahui berat sampelnya dengan menset zero balans, yaitu setelah berat
aluminium diketahui beratnya dan telah dicatat, kemudian dizerokan sehingga
penunjuk angka menjadi nol, lalu sampel langsung dimasukkan ke dalam cawan dan
kemudian timbang beratnya dan catat sebagai C gram.
•Masukkan cawan+sampel ke dalam oven selama 3 jam pada suhu 100°-105°C
sehingga seluruh air menguap. (Atau dapat pula dimasukkan dalam oven dengan suhu
60°C selam 48 jam)
•Masukkan dalam eksikator selama 15 menit dan timbang. Ulangi pekerjaan ini dari
tahap no 4 dan 5, sampai beratnya tidak berubah lagi. Catat sebagai B gram.
•Setiap kali memindahkan cawan aluminium baik berisi sampel atau tidak gunakan
tang penjepit.
2.2 Penentuan Kadar Abu
a.Prinsip
Membakar bahan dalam tanur (furnace) dengan suhu 600°C selama 3-8 jam sehingga
seluruh unsur pertama pembentuk senyawa organik (C,H,O,N) habis terbakar dan
berubah menjadi gas. Sisanya yang tidak terbakar adalah abu yang merupakan
kumpulan dari mineral-mineral yang terdapat dalam bahan. Dengan perkataan lain,
abu merupakan total mineral dalam bahan.
Abu (%) =
b. Alat dan Bahan
•Cawan porselen 30 mL
•Pembakar bunsen atau hot plate
•Tanur listrik
•Eksikator
•Tang penjepit
c.Prosedur
• Keringkan cawan porselen ke dalam oven selama 1 jam pada suhu 100°-105°C.
• Dinginkan dalam eksikator selama 15 menit dan timbang, catat sebagai A gram
• Masukkan sejumlah sampel kering oven 2-5 gram ke dalam cawan, catat sebagai B
gram
• Panaskan dengan hot plate atau pembakar bunsen sampai tidak berasap lagi
• Masukkan ke dalam tanur listrik dengan temperatur 600-700°C, biarkan beberapa
lama sampai bahan berubah menjadi abu putih betul. Lama pembakaran sekitar 3-6
jam
• Dinginkan dalam eksikator kurang lebih 30 menit dan timbang dengan teliti, catat
sebagai C gram
• Hitung kadar abunya!
2.3 Penentuan Kadar Protein Kasar
a.Prinsip
Penetapan nilai protein kasar dilakukan secara tidak langsung, karena analisis ini
didasarkan pada penentuan kadar nitrogen yang terdapat dalam bahan. Kandungan
nitrogen yang diperoleh dikalikan dengan angka 6,25 sebagai angka konversi menjadi
nilai protein. Nilai 6,25 diperoleh dari asumsi bahwa protein mengandung 16%
nitrogen(perbandingan protein : nitrogen =100 :16 = 6,25:1).
Penentuan nitrogen dalam analisis ini melalui tiga tahapan analis kimia:
Destruksi
Yaitu menghancurkan bahan menjadi komponen sederhana, sehingga nitrogen dalam
bahan terurai dari ikatan organiknya. Nitrogen yang terpisah diikat oleh H2SO4
menjadi (NH4)2SO4.
Destilasi
Pengikatan komponen organik tidak hanya kepada nitrogen saja, tetapi juga terhadap
komponen lain, oleh karena itu nitrogen harus diisolasi. Untuk melepaskan nitrogen
dalam larutan hasil destruksi adalah dengan membentuk gas NH3. Pemberian NaOH
40% akan merubah (NH4)2SO4 menjadi NH4OH. NH4OH bila dipanaskan akan
berubah menjadi gas NH3 dan air, yang kemudian dikondensasi. NH3 akhirnya
ditangkap oleh larutan asam borat 5% membentuk (NH4)3BO3.
Titrasi
Nitrogen dalam (NH4)3BO3 ditentukan jumlahnya dengan cara dititrasi dengan HCl.
Protein kasar (%) =
b.Alat dan Bahan
Alat :
• Labu Kjeldahl 300 mL
• Satu set alat estilasi
• Erlenmeyer 250 cc
• Buret 50 cc skala 0,1 mL
• Timbangan analitik
Bahan ( zat kimia) :
• Asam Sulfat pekat
• Asam Chorida ( yang sudah diketahui normalitasnya)
• Natrium Hydroxsida 40%
• Katalis campuran (yang dibuat dari CuSO4.5H2O dan K2SO4 dengan perbandingan
1:5
• Asam borax 5%
• Indikator campuran ( brom cresolgreen : Methyl merah = 4 : 5. sebanyak 0,9 gram
campuran dilarutkan dalam alkohol 100 mL)
c.Prosedur
Destruksi
• Timbang contoh sampel kering oven sebanyak ± 1 gram ( catat sebagai A gram).
• Masukan ke dalam labu kjeldhal dengan hati-hati, dan tambahkan 6 gram katalis
campuran.
• Tambah 20 mL Asam Sulfat pekat.
• Panaskan dalam nyala api kecil di lemari asam. Bila sudah tidak berbuih lagi
destruksi diteruskan dengan nyala api yang besar.
• Destruksi sudah di anggap selesai bila larutan sudah berwarna hijau jernih, setelah
itu dinginkan.
Destilasi
• Siapkan alat destilasi selengkapnya, pasang dengan hati-hati jangan lupa batu didih,
vaselin dan tali pengaman
• Pindahkan larutan hasil destruksi ke dalam labu didih, kemudian bilas dengan
aquades sebanyak lebih kurang 50 mL.
• Pasangkan erlenmeyer yang telah diisi asam borax 5% sebanyak 5 mL untuk
ANALISIS PROKSIMAT
PENDAHULUAN
Analisis proksimat adalah suatu metoda analisis kimia untuk mengidentifikasi
kandungan nutrisi seperti protein, karbohidrat, lemak dan serat pada suatu zat
makanan dari bahan pakan atau pangan. Analisis proksimat memiliki manfaat sebagai
penilaian kualitas pakan atau bahan pangan terutama pada standar zat makanan yang
seharusnya terkandung di dalamnya. Selain itu manfaat dari analisis proksimat adalah
dasar untuk formulasi ransum dan bagian dari prosedur untuk uji kecernaan.
Zat gizi sangat diperlukan oleh hewan untuk pertumbuhan, produksi, reproduksi, dan
hidup pokok. Makanan ternak berisi zat gizi untuk kebutuhan energi dan fungsi-fungsi
di atas. Tetapi setiap ternak kandungan zat gizi yang dibutuhkannnya berbeda-beda.
Suatu keuntungan bahwa zat gizi, selain mineral dan vitamin tidak sendiri-sendiri
mempunyai sifat kimia. Zat sumber energi dapat digolongkan misalnya dari sumber
karbohidrat yang mempunyai kandungan kimia karbon, hydrogen dan oksigen.
Sedangkan protein terdiri dari asam amino dan berisi ± 16 % nitrogen.
Tujuan
Dalam melakukan praktikum ini kami memiliki beberapa tujuan yaitu :
• Praktikum ini memiliki tujuan untuk mengeahui kandungan zat makanan dari bahan
pakan yang akan diuji.
• Praktikum bertujuan untuk meningkatkan kemampuan praktikan dalam menganalisis
proksimat baik meliputi pengetahuan dasar dan aplikasinya.
PROSEDUR KERJA
2.1 Penentuan Kadar Air
a. Prinsip
Menguapkan air yang terdapat dalam bahan dengan oven dengan suhu 100°-105°C
dalam jangka waktu tertentu (3-24 jam) hingga seluruh air yang terdapat dalam bahan
menguap atau penyusutan berat bahan tidak berubah lagi.
Air (%) = berat awal bahan-berat akhir bahan setelah dioven
--------------------------------------------------- x 100%
berat awal bahan
b. Alat dan Bahan
• Oven listrik
• Timbangan analitik
• Cawan aluminium
• Eksikator
• Tang penjepit
c.Prosedur
•Keringkan cawan aluminium dalam oven selama 1 jam pada suhu 100°-105°C
•Kemudian dinginkan dalam eksikator selama 15 menit dan timbang beratnya (catat
sebagai A gram)
•Tambahkan ke dalam cawan aluminium tersebut sejumlah sample/bahan lebih kurang
2-5 gram, timbang dengan teliti. Dengan demikian berat bahan/sample dapat diketahui
dengan tepat (catat sebagai B gram). Bila menggunakan timbangan analitik digital
maka dapat diketahui berat sampelnya dengan menset zero balans, yaitu setelah berat
aluminium diketahui beratnya dan telah dicatat, kemudian dizerokan sehingga
penunjuk angka menjadi nol, lalu sampel langsung dimasukkan ke dalam cawan dan
kemudian timbang beratnya dan catat sebagai C gram.
•Masukkan cawan+sampel ke dalam oven selama 3 jam pada suhu 100°-105°C
sehingga seluruh air menguap. (Atau dapat pula dimasukkan dalam oven dengan suhu
60°C selam 48 jam)
•Masukkan dalam eksikator selama 15 menit dan timbang. Ulangi pekerjaan ini dari
tahap no 4 dan 5, sampai beratnya tidak berubah lagi. Catat sebagai B gram.
•Setiap kali memindahkan cawan aluminium baik berisi sampel atau tidak gunakan
tang penjepit.
2.2 Penentuan Kadar Abu
a.Prinsip
Membakar bahan dalam tanur (furnace) dengan suhu 600°C selama 3-8 jam sehingga
seluruh unsur pertama pembentuk senyawa organik (C,H,O,N) habis terbakar dan
berubah menjadi gas. Sisanya yang tidak terbakar adalah abu yang merupakan
kumpulan dari mineral-mineral yang terdapat dalam bahan. Dengan perkataan lain,
abu merupakan total mineral dalam bahan.
Abu (%) =
b. Alat dan Bahan
•Cawan porselen 30 mL
•Pembakar bunsen atau hot plate
•Tanur listrik
•Eksikator
•Tang penjepit
c.Prosedur
• Keringkan cawan porselen ke dalam oven selama 1 jam pada suhu 100°-105°C.
• Dinginkan dalam eksikator selama 15 menit dan timbang, catat sebagai A gram
• Masukkan sejumlah sampel kering oven 2-5 gram ke dalam cawan, catat sebagai B
gram
• Panaskan dengan hot plate atau pembakar bunsen sampai tidak berasap lagi
• Masukkan ke dalam tanur listrik dengan temperatur 600-700°C, biarkan beberapa
lama sampai bahan berubah menjadi abu putih betul. Lama pembakaran sekitar 3-6
jam
• Dinginkan dalam eksikator kurang lebih 30 menit dan timbang dengan teliti, catat
sebagai C gram
• Hitung kadar abunya!
2.3 Penentuan Kadar Protein Kasar
a.Prinsip
Penetapan nilai protein kasar dilakukan secara tidak langsung, karena analisis ini
didasarkan pada penentuan kadar nitrogen yang terdapat dalam bahan. Kandungan
nitrogen yang diperoleh dikalikan dengan angka 6,25 sebagai angka konversi menjadi
nilai protein. Nilai 6,25 diperoleh dari asumsi bahwa protein mengandung 16%
nitrogen(perbandingan protein : nitrogen =100 :16 = 6,25:1).

Analisis kadar air secara fisik :
         Prinsip dasar analisis :
            Menghitung jumlah/banyaknya air yang terkandung dalam bahan/ produk, dengan             cara menguapkan/mengeringkan air yang terkandung dalam bahan/ produk         tersebut sampai bobot konstan
         Faktor yang mempengaruhi ketelitian analisis kadar air secara fisik :
            * suhu pemanasan/pengeringan
            * kelembaban ruang pemenas/pengering
            * Pergerakan udara dalam ruang pemanasan/pengering
            * tekanan udara ruang pemanasan/pengering
            * jumlah contoh/bahan
            * tebal lapisan
            * konstruksi alat pemanas/pengering
            * posisi alat pemanas/pengering
Metode analisis kadar air secara fisik/pemanasan disebut  : ” Thermo gravimetri “
Analisis kadar air secara Thermo gravemetri ini meliputi :
         Cara oven
         Cara oven vakum
         Destilasi
         Infra red moister meter / infra red moister tester
MENGANALISIS BAHAN HASIL PERTANIAN SECARA KIMIA                                ( ANALISIS PROKSIMAT )

MENGANALISIS  KANDUNGAN  AIR  :

Metode  analisis kandungan air  :
n  Fisik ( pengeringan /penguapan )
n  Konduktometri  (metode  listrik/elektrik )
n  Kimia

Mengalisis kandungan air secara fisik  :
         Prinsip dasar analisis :
            Menghitung jumlah/banyaknya air yang terkandung dalam bahan/ produk, dengan             cara menguapkan/mengeringkan air yang terkandung dalam bahan/ produk         tersebut sampai bobot konstan
         Faktor yang mempengaruhi ketelitian analisis kandungan kadar air secara fisik :
            * suhu pemanasan/pengeringan
            * kelembaban ruang pemenas/pengering
            * Pergerakan udara dalam ruang pemanasan/pengering
            * tekanan udara ruamh pemanasan/pengering
            * jumlah contoh/bahan
            * tebal lapisan
            * konstruksi alat pemanas/pengering
            * posisi alat pemanas/pengering
Metode analisis kandungan air secara fisik/pemanasan disebut dengan istilah : Thermo gravimetric
Analisis kandungan air secara Thermo gravemetri  ini meliputi :
         Secara oven
         Secara oven vakum
         Secara destilasi
         Secara Infra red moister meter / infra red moister tester

Cara analisis kandungan air secara oven dan oven vakum  :
         Contoh (bahan)     oven 105 º C                  sampai bobot konstan ( lakukan
             ( 1 – 2 gr.dlm botol timbang )
                        penimbangan setiap 30 ‘ ), setiap sebelum penimbangan masukkan   ke        dalam eksikator  untuk mendinginkan hasil pemanasan.
q  Setelah diperoleh bobot konstan ( dilakukan ulangan 3 x selisih bobot max. 0,0002 gram ), hitung kandungan air dalam contoh/bahan  tersbut.
                                                                            ( b – a ) – ( c – a )
q  Rumus penetapan % kandungan air =                                           x 100 %
            ( wet basis (WB) / basis basah )                     ( b – a )
            dimana :  a = bobot botol timbang kosong konstan  (gram)
                             b = bobot botol timbang + contoh /bahan  (gram)
                             c = bobot kering ( botol timbang + contoh ) konstan  (gram)       
           
                                                                             ( b – a ) – ( c – a )
q  Rumus penetapan % kandungan air =                                      x 100 %
     ( dry basis (DB) / basis kering )                              ( c – a )
dimana :
            a = bobot botol timbang kosong konstan (gram)
            b = bobot botol timbang + contoh /bahan  (gram)
            c = bobot kering (botol timbang + contoh) konstan (gr.)

Cara analisis kandungan air secara destilasi  :
n  Contoh (bahan)                masukkan  dalam labu destilasi (Auf Hauzer)
             ( 3 – 5 gram dlm gelas arloji )
            tambahkan xylol sebanyak 125 ml, lakukan destilasi  sampai pada tabung auf         hauzer sudah tidak terjadi penambahan volume air


q  Setelah selesai destilasi, baca air  ( batas antara air dan xylol ) pada penampung destilasi, hitung kandungan airnya.
                                                                                 5 – skala pembacaan 
q  Rumus penetapan % kandungan abu   =                                                 x 100 %
             ( wet basis (WB) / basis basah )                      W. contoh  (gr.)
            dimana :    5   = volume kapasitas alat penampung auf hauzer ( water trap )
                               W = bobot  contoh/bahan  ( gram)

MENGANALISIS BAHAN HASIL PERTANIAN SECARA KIMIA                                ( ANALISIS PROKSIMAT ) :

Menganalisis kandungan abu  :

Metode analisis kandungan  abu  :
*      Fisik / themo gravimetri (pengabuan/pembakaran )
Analisis kandungan abu secara fisik (thermo gravimetri)  :
n  Prinsip dasar analisis :
            Menghitung jumlah/banyaknya abu yang tertinggal setelah suatu bahan/ produk     dibakar/diabukan pada suhu 600 – 800 ºC
            Faktor yang mempengaruhi ketelitian analisis kandungan abu secara fisik ( thermo gravimetri ) :
            * suhu pengabuan/pembakara
            * jumlah contoh/bahan
            * tebal tipisnya lapisan bahan/contoh
           
Cara analisis kandungan abu secara oven pengabuan :
  • Contoh (bahan)     oven pengabuan 600 º C       sampai bobot konstan
            ( 1 – 2 gr. dlm crus )
            ( lakukan penimbangan setiap 30 ‘ ), setiap sebelum penimbangan masukkan ke      dalam eksikator  untuk mendinginkan hasil pemanasan.
q  Setelah diperoleh abu sempurna timbang sampai diperoleh bobot konstan ( dilakukan ulangan 3 x selisih bobot max. 0,0002 gram ), hitung kandungan abu dalam contoh/bahan  tersbut.
                                                                                    ( c – a ) 
q  Rumus penetapan % kandungan air =                                            x 100 %
             ( wet basis (WB) / basis basah )                    ( b – a )
dimana :  a = bobot crus kosong konstan  (gram)
                b = bobot crus + contoh /bahan  (gram)
                c = bobot kering ( crus + abu ) konstan  (gram)
                                                                                            ( c – a )
q  Rumus penetapan % kandungan abu =                                                         x 100 %
              ( dry basis (DB) / basis kering )                 ( b – a ) x ( 100% - %K.a )
dimana :  a = bobot botol timbang kosong konstan  (gr.)
                b = bobot botol timbang + contoh /bahan  (gr.)
                c = bobot kering ( botol timbang + contoh ) konstan  (gr

MENGANALISIS BAHAN HASIL PERTANIAN SECARA KIMIA                           ( ANALISIS PROKSIMAT ) :
q  Menganalisis kandungan karbohidrat  :
            Karbohidrat terdiri atas :
            - Monosakarida
            - Disakarida
            - Polisakarida
q  Unsur penyusun karbohidrat C, H dan O, dengan rumus umumnya Cn – (H2O)n
q  Untuk menganalisis karbohirat/pati dilakukan hidrolisa dengan asam ( HCl )
Analisis Penetapan Kadar Pati  :
         Pati terdiri atas 2 (dua) jenis yaitu :
            a. amilosa
            b. amolipektin


         Apabila kedua komponen ( amilosa dan amilopektin ) tersebut apabila dihidrolisa akan menghasilkan glukosa dan maltosa
         Pati tidak terdapat dalam keadaan murni, tetapi tercampur dengan zat-zat/senyawa lain
Sifat-sifat pati  :
l  Dapat larut dalam air dingin
l  Jika dalam air panas/dipanaskan larutan pati menjadi gel
l  Karena membentuk gel maka tidak dapat mereduksi P. Luff
l  Dalam analisa penetapan kadar pati dilakukan hidrolisa dengan menggunakan asam, sehingga terbentuk gula yang dapat mereduksi P. Luff
l  Tahap hidrolisa dalam analisis penetapan kadar pati :

l  Pati   :  (C6H10O5) + n H2O                         n C6H12O6
                                                                                 ( glukosa )
l  Pada tahap reduksi dan oksidasi tahap I (dengan penambahan P. Luff ).
q  C6H12O6 + 2 CuO                 C6H12O7 + Cu2O  ( merah  bata )
q  Pada saat hidrolisa 1 mol air diikat oleh 90 bagian pati, yang dapat menghasilkan 100 bagian sakarosa

Analisis Penetapan Kadar Gula / Sakarosa :

Sifat-sifat gula / sakarosa :
n  Gula terdapat dalam bahan hasil pertanian dan hasil olahnya dalam jumlah yang relatif besar.
n  Gula mempunyai fungsi yang sangat penting bagi tubuh manusia.
n  Pada penetapan kadar gula / sakarosa dilakukan proses hidrolisa sakarosa menjadi glukosa dan fruktosa :
            C12H22O11 + H2O                               C6H12O6  +  C6H12O6
                sakarosa                                           glukosa       fruktosa   

o  Sakarosa sebagai disakarida dapat memutar bidang polarisasi kekanan, sedang laktosa memutar bidang polarisasi kekiri
o  Bobot milokul sakarosa = 342, sedang gula invert = 360 ( selisih 18 karena bobot molokul air )
o  Pada saat proses inversi 1 molokul air diikat oleh gula, sehingga 95 bagian sakarosa menghasilkan 100 bagian gula invert
o  Gula penyusut hasil hidrolisa akan mereduksi :  Cu++                      Cu+

Reaksi reduksi pada proses hidrolisa :

n    - C = O  + CuO              C = O  +  Cu2O
                              -  H                                            - OH    merah bata
n   CuO + H2SO4                CuSO4 + H2O
n  CuSO4 + 2 KI                 K2SO4 + CuI2
n  2 CuI2                          2 CuI + I2
n  I2 + 2 Na2S2O3              2 NaI + Na2S4O6

Analisis Kadar Serat Kasar  :

Sifat-sifat serat kasar :
         Komponen dalam suatu bahan tidak dapat larut dalam pemanasan/pemasakan dengan asam dan basa encer selama 30 menit.
         Kadar serat kasar dihitung sebagai kadar zat tidak larut (residu) dari hasil perombakan senyawa yang dapat larut oleh asam dan basa setelah proses pemanasan selama 30 menit.






MENGANALISIS BAHAN HASIL PERTANIAN SECARA KIMIA                           ( ANALISIS PROKSIMAT ) :

Menganalisis kandungan protein  :
q Protein tersusun dari asam-asam amino :
            - Asam amino essensial
            - Asam amino non essensial
q  Unsur penyusun protein adalah asam amino (--NH2 ) dan gugus karboksil             (--COOH )
q  Protein merupakan molokul dengan jumlah yang cukup besar dalam bahan/produk pangan

Sifat-sifat protein :
o  Protein mudah larut dalam pelarut organik.
o  Larut dalam Na2SO4 atau NaCl, alkohol dan aceton.
o  Protein mudah mengalami perubahan bentuk ( denaturasi ).
o  Denaturasi protein akibat oleh : panas, tekanan yang tinggi, alkali, KI dan asam.
            Peruraian protein akan terbentuk senyawa yang lebih sederhana dan juga akan        menghasilkan bau yang tidak sedap (H2S)

Analisis Penetapan Kadar protein :
n  Total protein dalam suatu bahan/produk adalah kadar nitrogen dalam bahan/produk tersebut dikalikan dengan faktor konfersi, yang besarnya tergantung dari jenis nitrogen protein bahan/produk penyusunnya.
n  Penetapan kadar protein total digunakan untuk mengetahui kadar nitrogen sebagai amonia dalam bahan/produk tersebut.

Metode analisia Kadar Protein :
*      Metode Makro Kjeldahl
*      Metode Semi-Mikro Kjeldahl
*      Metode Gunning

Tahapan anlisis Kadar Protein :
         Destruksi
         Netralisasi dan Pembasaan
         Destilasi
         Titrasi
Prinsip Dasar Analisis Penetapan Kadar Protein Metode Makro Kjeldahl :
  1.  Destruksi :
            ± 1 gram contoh                labu Kjeldahl
            + 7,5 gr. K2S2O4
            + 0,35 gr. HgO
            + 25 ml. H2SO4 pekat
            dipanaskan dengan api kecil, setelah tidak berasap tebal, pemanasan dilanjutkan     dengan api yang besar sampai jernih.
  1. Netraalisasi dan Pembasaan :
n  Setelah pemanasan dinginkan, + 100 ml aquadest dan beberapa lempeng Zn + 15 ml K2S 4% dan + NaOH 50 % TDT dengan hati-hati ( NaOH sampai berlebihan sedikit ).
  1. Destilasi :
l  Lakukan destilasi, destilat ditampung dengan erlemeyer yang telah diisi dengan HCl 0,1 N, sebanyak 50 ml dan 5 tetes MM
l  Destilasi dihentikan apabila destilat sudah tidak bersifat basa ( tes dengan kertas lakmus atau pH universal )
  1. Titrasi :
         Destilat yang dihasilkan dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N yang sudah distandarisasi sampai warna kuning (tetap).
         Buat percobaan Blanko



Tidak ada komentar:

Poskan Komentar